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邻氟甲苯制备方法与流程

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邻氟甲苯制备方法与流程

发布日期:2019-04-16 作者:www.sdfuer.net 点击:

邻氟甲苯制备方法与流程

邻氟甲苯是一个重要的含氟化合物,在医药、农药行业获得了广泛应用。现有的制备方法一般是以邻甲苯胺、氟化氢、亚硝酸钠为原料,经过成盐,重氮化、热分解、水洗、蒸馏等步骤生产合格的邻氟甲苯;用浓硫酸回收无机相中的氟化氢并副产废硫酸;尾气经水洗洗涤后高空排放,并副产稀氢氟酸。反应过程产生的副产氟化氢气经降膜水吸收和碱吸收。

目前已有诸多关于邻氟甲苯的专利报道,如中国专利201210307906.9公开了一种邻氟甲苯制备方法,该方法主要包括三个步骤:成盐、重氮化、热分解,具体步骤如下:在5-7℃的条件下向2mol无水氢氟酸中匀速滴加1mol 邻甲苯胺,滴加过程在7小时完成,滴加结束后再在5-7℃的条件下保温反应1小时,得到混合物1 ;在-3-0℃的条件下向混合物1中匀速滴加1mol亚硝酸钠,滴加过程在8小时内完成,滴加结束后再在0-10℃的条件下反应1小时,得到混合物2 ;将混合物2 加热分解;经过以上反应,最终得到邻氟甲苯。

中国专利201610824074.6公开了一种氟西泮药物中间体邻氟甲苯的合成方法,采用浓磷酸溶液与邻甲苯胺反应,反应完成后加入亚硝酸钾得到重氮盐,在重氮盐溶液中加入适量氟化钠得到含氟重氮盐,经过热分解步骤得到产物邻氟甲苯。

上述两种制备方法都存在氟化反应周期长、能耗高、反应收率低、生产成本高等缺点。

本文网址:http://www.sdfuer.net/news/398.html

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